粒度分布計 EyeTech 製品概要

全世界で2000台以上の粒子分析装置を販売するambivalue社が開発したEyeTechは、個々の粒子サイズと形状を高速かつ正確に測定します。

本装置は、スキャニングレーザーとカメラの2つの測定手法を搭載し、粒子1個づつの粒子径・濃度・形状を評価します。
径は粒子がスキャニングレーザーを遮断した時間から計測され、粒子形状はカメラで撮影した映像のリアルタイム解析から得られます。どちらの測定法も粒子1個を正確に測定しているため、粒子の統計情報を正しく取得します。
豊富な種類の測定セルが用意されており、懸濁液、乾燥粉体、エマルション、エアロゾルなど多様な試料の測定が可能です。

例えば泥水のように、素性の分からない粒子が沢山含まれる試料も評価可能です。高機能なソフトウェアによって、だれでも簡単に測定でき、また自動レポート作成機能によって、直ちに測定データ、粒子の写真などが整理されたレポートが出力されます。装置の調整・校正は不要です。

品質管理、製品開発、環境分析など幅広い分野でご使用いただけます。

製品紹介（AmbiValue社 CEO/JaccoSchiperen氏による説明）

粒度分布計 EyeTech 測定方法

粒度分布計 EyeTech　概略図

①レーザー光遮断法(LOT法)

LOT法は粒子がレーザー光を遮断している時間から粒径を求めます。粒子の色、形状、屈折率や透明度に関わらず正確かつ高速に測定します。
平均的な粒度分布を測定する光散乱やレーザー回折・散乱法とは異なり、LOT法では粒子一つ一つ大きさを実測するため、光学的な性質を知る必要がなく、特に未知の粒子や混合粒子の測定で威力を発揮します。なお測定手法の特徴としてビームスポットサイズ(約1 μm)以下の微粒子だと測定誤差が大きくなる傾向があります。

②画像解析法

画像解析法はデジタル顕微鏡で撮影した粒子の輪郭抽出を行い、形状、周長、縦横比、真円度など計３６項目におよぶ多彩な解析が可能です。シャッタースピード30フレーム/秒で液流中の微粒子を撮影します。LOT法の結果と比較検討することで、粒子の状態をより詳細に知ることできます。

特長

• 粒子径、粒子形状、粒子濃度の測定
• 測定粒子径範囲：0.1～3600µm
• 物理定数は不要
• 色、形状、屈折率、透明度不問、混合粒子も評価可能。
• 粒子一つ一つを計測
• レーザー光遮断法＆画像解析法で多角的に粒子を評価
• 豊富な測定セルで乾式、湿式に対応
• FDA規定：FDA21 Part11対応済み
• 36のパラメータ抽出（周長、縦横比、真円度、体積、フェレ径、厚さ…など）
• 自動レポート作成機能

試料例

• 混濁液：血液、スラリー
• 乾燥紛体：砂、粉薬、顔料、金属粉、小麦粉
• エアロゾル：PM2.5、花粉、殺虫剤
• ペースト：セメント、ハンドクリーム、チョコレート
• エマルション：乳液、マヨネーズ
• 気泡：ビール
• 繊維：パルプ

測定例：泥水

泥水Aは小さな粒子が凝集した平均粒径が104 μmの比較的大きな粒子が観測されています。一方、表層の比較的きれいな水（泥水B）では48 μmの微粒子が主に観測されています。泥水のように様々な物が含まれるような場合でも、簡便に測定することができます。

測定手法: LOT法
測定時間: 180秒
撹拌あり

泥水A)底の泥を巻き上げた池水

泥水B）池水の上澄み

測定例：調味料(アミノ酸針状結晶)の飽和水溶液

LOT法では短辺の平均粒径110 μm、画像解析法では最大フェレ径の1126 μmが観測されています。このような針状結晶の粒子の場合は1つの測定手法だけでは粒子径、形状を正確に評価することは難しくなります。2つの測定手法のデータを比較することで、正確に評価できます。

測定手法: LOT法
測定時間: 241 秒
撹拌あり

測定手法: 画像解析
測定時間: 14 秒 測定個数: 3000 個
撹拌あり

測定例：クリーム、ペースト状サンプルの測定

ペースト試料用ユニットを用いることで、クリーム、懸濁液など粘性が高く、高濃度の試料を希釈することなく測定することが出来ます。高濃度試料の場合、一般には溶剤等で希釈して測定したりしますが、試料によっては希釈液によって粒子が溶解したり、凝集状態に変化が起きたりと正確な測定が難しくなります。ペースト試料用ユニットでは、ガラスプレートの表面にクリーム状の試料を薄く塗布し、自動でガラスプレートが上下、左右方向に移動することで測定位置が連続的に変化するようになっています。試料の塗布にはエルコメーター等を使用し、試料を適切な厚さに薄く引き延ばすことが重要です。

(写真右）ペースト試料用ユニット

測定例：研磨剤

「サンドペーパー　600番相当」、「粒子サイズ　23 μm」と表記がある、市販のペースト状研磨剤の測定結果です。個数基準ヒストグラムで23 μm付近を中心に幅広い分布を持っていることが分かります。一方、体積基準ヒストグラムで表すと100 μm前後の寄与が20％近くあり、かなり大きな粗大粒子が混ざっていることが分かります。粗大粒子の個数は少ないですが、体積分率で表現することで、粗大粒子の認知が容易にできます。
一般的に使われるレーザ回折法やゼータ電位法などの測定データは、粒子の平均情報であるため、僅かに混ざっている粗大粒子などを認知することは不可能です。一方LOT法では、粒子一つ一つの大きさを直接測定するため、粗大粒子を検出することが可能です。
砥粒のようにイビツな形状を持つ粒子の場合、測定する粒子の形状が全て違うため、LOT法では粒径分布は比較的ブロードとなり、レーザ回折法やゼータ電位法による測定データと違いが発生することが有ります。 粒子一つ一つを計測するLOT法の方が、より真実に近い結果とも言うことができます。

測定手法: LOT法
測定時間: 30分

(左)体積基準ヒストグラム　Mean: 86.83 μm D50: 88.28 μm
(右)個数基準ヒストグラム　Mean: 28.20 μm D50: 22.07 μm

測定例サンプル：シャンプー

市販のシャンプーの測定した結果です。塗布してから約20分後に測定しています。水分が蒸発し、約10 μm前後の界面活性剤のミセルが形成されている事が分かります。個数基準ヒストグラムにおいて1 μm以下にピークがありますが、LOT法では1 μm以下のデータ信頼度が低くいため、誤差と思われます。

測定手法: LOT法
測定時間: 5分

(左)体積基準ヒストグラム Mean: 17.71 μm D50: 16.36 μm
(右)個数基準ヒストグラム Mean: 2.77 μm D50: 0.93 μm

測定例：軟膏

市販されている皮膚用の軟膏です。体積基準ヒストグラムでは粗大粒子のピークが顕著に観測されていますが、個数基準ヒストグラムを見ると軟膏には幅広い範囲のサイズの粒子が含まれていることが分かります。顕微鏡観察像からもサイズの異なる様々な粒子が存在している事が確認できます。

測定手法: LOT法
測定時間: 30分

(左)体積基準ヒストグラム Mean 78.32 μm D50: 74.89 μm
(右)個数基準ヒストグラム Mean 15.13 μm D50: 7.57 μm

測定例：歯磨き粉

一般的な歯磨き粉の中には研磨剤が含まれています。体積基準ヒストグラムにおいて30 μmを中心に１０～１００mまで広がった分布が観測されています。粗大粒子も殆ど無く、大きさが整った研磨剤であることが分かります。

測定手法: LOT法
測定時間: 5分

(左)体積基準ヒストグラム Mean 35.36 μm D50: 28.71 μm
(右)個数基準ヒストグラム Mean 2.43 μm D50: 0.77 μm

様々な試料に対応するユニット

液体用ユニット

泥水、顔料など液体試料を少量で測定したい場合に使用します。金属粉など磁性体粒子の場合には撹拌子(マグネチックスラーター)に付着するため、撹拌棒タイプが適しています。
・ACM-101（磁気撹拌子タイプ）(右）
・ACM-102（撹拌棒タイプ）（左）

循環式フローユニット

試料を一定方向に送液させながら測定する場合はフローセルを使用します。  外部ポンプで試料を送液し、循環させながら測定できます。例えば、結晶の生成を  促す添加剤を加えることで結晶生成過程を観察することも出来ます。  ファイバー形状の試料の場合、ACM104Aが適しています。
・・ACM104L(右)
・ACM104A（ファイバー用）(左)

エマルション用フローユニット　ACM-108

光路長(0.5~2.0 mm)が短いので、色のついた溶媒を測定する場合に使用します。  例えば、エンジンオイルのスラッジ、乳白色の乳液など不透明な溶媒中の微粒子の  測定に適しています。外部ポンプで試料を送液させながら測定します。

ペースト試料用ユニット(左)
乾燥紛体分散装置　PD-10（右）

■ ペースト試料用ユニット(左)
インク、ハンドクリーム、セメント、マヨネーズなど粘性が高い試料の場合、スライドセルに薄く塗りつけて測定できます。
※スライドガラス用試料調製の動画へリンク※

■ 乾燥紛体分散装置　PD-10（右）
乾燥粉体をスライドガラス上に均一に分散させるための装置です。少量の試料を真空チャンバー内に一気に噴霧することで、凝集していた粒子がばら撒かれて単一粒子として分散固定することが出来ます。
【乾燥紛体分散装置　PD-10】製品ページへリンク

温度可変ユニット ACM-111

最大80℃まで加温でき、ワックス、プラスチック、接着剤など温度変化によってサンプル状態が変わる試料に適しています。

乾燥粉体用ユニット　ACM-112

砂時計のように乾燥粉体を自由落下させながら測定できます。
粗大粒子や吸湿性のない微粒子を測定する場合に使用します。