表面・界面 (固体・液体・気体)の分子振動解析/非接触測定
SFG(和周波発生)分光システム

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EKSPLA, TII
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SFG(和周波発生)分光システム SFG(和周波発生)分光システム

SFG(和周波発生)分光システム 製品概要

SFG (和周波発生)分光は、二次非線形光学効果を利用した振動分光法です。 この分光法は、高い界面選択性をもつため、表面もしくは界面の単分子層の分子振動構造・配向の解析が可能です。表面(界面)に赤外光の波長を掃引して測定することで分子をスペクトルより特定し、入射光と出射光の偏光を変えることにより分子配列を測定します。 赤外光の波長範囲は 4300~625 cm-1 (2.3 μm~16 μm)、分解能は <6 cm-1です。 位相・強度を測定できるPhase-Sensitive (位相敏感)SFGモジュールやSFG顕微鏡モジュールもあります。

特長

  • 表面・界面の分子振動を解析 (構造・配向)
  • 各種界面の測定可能
        固体-気体
        固体-液体
        液体-気体
        液体-液体界面
  • 非破壊、非接触測定
  • 高感度検出:サブモノレイヤの計測可能

用途

  • 表面・界面の構造解析
  • 大気中においての表面化学反応、表面ダイナミクス
  • 電気化学、エピタキシャル成長などの研究

オプション

  • 波長拡張 625 cm-1
  • Phase-Sensitive(位相敏感)SFG測定
  • SFG顕微鏡
  • 二重共鳴:波長可変可視レーザー光としてOPGを追加
  • 高分解能オプション:スペクトル分解能2 cm-1
  • SHG分光
  • サンプル用パージボックス

基本原理

和周波発生システムは、表面(界面)に波長を固定した可視域レーザー光(周波数ωvis)と波長可変赤外レーザー光(周波数ωIR)を照射し、その際に発生する和周波光SF(ωSFG=ωvis+ωIR)を計測します。和周波光は、赤外域レーザー光の振動数と計測表面の分子の振動数が一致するときに発生します。また、和周波振動スペクトルにより次のことがわかります。

  • 表面吸収分子の識別とそれらの基板 または他分子との相互作用を決定
  • 各吸収種の分子種の表面濃度の解析
  • 吸収種の配向分布の決定
  • 分子構造の解析
  • 表面に対する分子の絶対方向の解析
  • 分子の励起状態の寿命の決定
  • 分子組成中の電子分布およびダイナミックスの解析
SFG分光の基本原理図

SFG分光システム構成図

ピコ秒Nd:YAGレーザーの波長532nm(1064nm、オプション)の出力は可視レーザーとして用いられます。可視レーザーのパルスエネルギーと偏光は偏光制御システムによりスムーズに調整できます。ピコ秒OPG/DFGで赤外レーザーを発振させます。赤外レーザーの偏光は電動ペリスコープにより切替が行えます。可視レーザーと赤外レーザーの出力は内蔵の検出器で強度をモニターしており、ソフトウェアを使って出力変動を補正します。サンプルホルダーは電動オプションもあり、マッピングも行えます。SFG信号の光学系には、偏光解析用の偏光子があり、ノッチフィルターにより散乱光を除去します。分光器をフィルターとして使用し、S/N比に優れたスペクトルが得られます。SFG信号の検出には、光電子増倍管を用いて、赤外光を掃引してSFGスペクトルを測定します。また、アライメント用ガイドレーザーがあり、調整の手助けになります。

SFG分光システムの構成図

SFGオプション

Phase-Sensitive (位相敏感)SFG

従来のSFGでは失われてしまう強度と配向の測定が行えるようになります。SFG分光モジュール内の光学系は、従来のSFGとPhase-Sensitive (位相敏感) SFGに切り替えられます。

Phase-Sensitive (位相敏感)SFG アゾ化合物の測定データ

SFG顕微鏡

ICCDカメラにより、ナノメートルオーダーの空間分解能で表面の イメージ測定が可能になります。特定の波長におけるSFG信号の空間分布が測定できます。また、波長を掃引しながらイメージを取得することによりスペクトル測定が可能になります。

SFG顕微鏡の測定データ

二重共鳴オプション

可視レーザー、赤外レーザーの両方を波長可変にして二重共鳴分光を行います。二重共鳴SFGはより高い選択性があり、表面電子の振動を測定することも可能です。可視レーザー用のOPG にて210~680 nmを発振します。

SHG(二次高調波発生)分光オプション

SHG分光は表面プローブに最適な方法で、モノレイヤー吸収の測定が行えます。偏光解析を行うことで分子配列を測定し、表面対称性はサンプルを回転させることで測定できます。

高分解能オプション

狭帯域光パラメトリック発振器を用いることにより<2 cm-1のスペクトル分解能にします。

ソフトウェアと測定例

SFG分光システムのソフトウェア

レーザー、OPG/OPA/DFG、分光器、検出器はすべてコンピュータで制御します。ソフトウェアはLabVIEWにより作成しており、SFG分光測定およびSFG顕微イメージの測定が行えます。出力モニターにより可視レーザー、赤外レーザー、SFG信号の変動を表示できます。また、 OPG/OPA/DFGと分光器のキャリブレーションも行えます(オプション)。

測定例1:水-空気 界面スペクトル
積算回数:200回/ステップ

SFG分光システムの測定例 水と空気の界面スペクトル

測定例2:モノオレイン
スキャンステップ:1cm-1  積算回数:200回/ステップ

SFG分光システムの測定例 モノオレイン

SFG(和周波発生)分光システム 仕様

型名 SFG SFG
波長拡張
オプション
SFG
二重共鳴
オプション
SFG
位相敏感
オプション
SFG分光測定
波長範囲
(赤外光)
2.3~10 μm (1000
~4300 cm-1)
2.3~16 μm (625
~4300 cm-1)
2.3~10 μm
(1000~4300 cm-1)
波長分解能 ≦6 cm-1(≦2 cm-1オプション) ≦10 cm-1 ≦6 cm-1
(≦2 cm-1
オプション)
波長掃引 電動、ソフトウェア制御
サンプル照射
ジオメトリ
可視光/赤外光: 上側斜め方向
SFG光: 反射 (他ジオメトリも可)
照射ビーム
ジオメトリ
ノンコリニア (オプション:コリニア) ノン
コリニア
入射ビーム確度 固定、可視光:約60°
赤外光:約55°
固定
可視光波長 532 nm
(1064 nmオプション)
420~680 nm
(210~680 nm
オプション)
532 nm
偏光
可視光 直線、縦偏光/横偏光 ソフトウェアにて切替
赤外光 直線、縦偏光/横偏光 ソフトウェアにて切替
SFG光 解析用偏光子(マニュアル、電動オプション)
ビーム径
(サンプルにて)
可変(約150~600 μm) 固定
感度 空気-水界面測定可 固体
サンプル
励起レーザー
方式 半導体レーザー励起固体レーザー
パルスエネルギー
(1064nm)
35 mJ 60 mJ 35 mJ
パルス
エネルギー安定度
≦0.5%
パルス幅 28ps±3ps
パルス幅安定度 ±1ps
繰返し周波数 50Hz
波長可変レーザー
方式 光パラメトリック発振器(OPG)/差周波発生器(DFG)
計測系
検出系 分光器、PMT検出器
分光器
焦点距離 200 mm 2×350 mm 200 mm
スリット幅 可変、マニュアル
SFG顕微測定オプション
波長範囲
(赤外光)
2.5~5 μm (2000~4000 cm-1)
波長分解能 ≦6 cm-1
可視光波長 532 nm
空間分解能
≦10μm:対物レンズ 10倍
≦5μm:対物レンズ 20倍 (高分解能オプション)
光学系 SFG分光用光学系と同じ筐体、
光学系の切換えにより顕微測定可
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